1、設(shè)置參數(shù)并放置樣品。設(shè)置“樣品”、“閥箱”、“管路”溫度。樣品為50度,閥箱130度,管路140度。溫度穩(wěn)定后放入樣品,平衡30分鐘后進(jìn)行下面的操作。
2、進(jìn)樣前吹洗。設(shè)置吹洗壓力為0.2-0.3Mpa。按吹洗鍵,約30s后關(guān)閉。
3、準(zhǔn)備進(jìn)樣。先將取樣管扎入相應(yīng)的瓶內(nèi),再將進(jìn)樣管扎至色譜進(jìn)樣口。觀察頂空進(jìn)樣器壓力示數(shù),由小變大。待穩(wěn)定時(shí),調(diào)節(jié)“載氣調(diào)節(jié)”旋鈕使壓力示數(shù)增加一個(gè)格(0.02Mpa)。
4、進(jìn)樣、開始采樣。按“進(jìn)樣”同時(shí)操作色譜儀開始采樣。聽到“咔”然后“砰”的聲音。2s-3s后取出取樣管。
5、拔出進(jìn)樣管。聽到“砰”的一聲此時(shí)進(jìn)樣燈滅,拔出進(jìn)樣管。將“載氣調(diào)節(jié)”歸零。
6、吹洗30s后完成本次進(jìn)樣。
自動(dòng)頂空進(jìn)樣器在日常使用過程中需要注意哪些問題。
1、由于進(jìn)入頂空的載氣同時(shí)進(jìn)入氣相色譜儀,所以用于頂空的氣體也應(yīng)凈化;
2、頂空瓶加熱溫度,定量管溫度,傳輸線溫度應(yīng)由小到大,傳輸線小于等于進(jìn)樣口的溫度;
3、溫度設(shè)定時(shí)不可過高,以免破壞頂空儀,縮短使用壽命。不揮發(fā)或不易揮發(fā)樣品不宜用頂空方法進(jìn)行測定;
4、由于頂空儀需和氣相色譜儀聯(lián)合使用,因此需要注意頂空儀參數(shù)與氣相色譜儀參數(shù)的相互統(tǒng)一,如氣相色譜儀的汽化室溫度要高于傳送帶溫度,以方便樣品的汽化。
4、時(shí)間設(shè)置中,樣品充滿定量管的時(shí)間應(yīng)充分,定量管的平衡時(shí)間不應(yīng)太長,進(jìn)樣的時(shí)間應(yīng)足夠長。
5、頂空進(jìn)樣器的壓力調(diào)節(jié)如果是手動(dòng)的話,建完方法后應(yīng)記錄樣品加壓和載氣壓力值,以免由于閥狀態(tài)的變化引起壓力變化。
自動(dòng)頂空進(jìn)樣器的應(yīng)用領(lǐng)域有以下幾大類:
⑴石油化工:高聚物單體涂料等,可揮發(fā)性有機(jī)物;
?、骗h(huán)境科學(xué):飲用水可揮發(fā)性鹵代烴和工業(yè)污水中有機(jī)有毒揮發(fā)物;
?、切l(wèi)生、防疫:醫(yī)療用品消毒熏蒸殘留分析;
?、仁称沸袠I(yè):色酒、醋、醬油的質(zhì)量控制、包裝材料中乙醛殘留量、浸出油中6#溶劑殘留量;
?、上懔舷憔浩【啤⒉枞~中的香味分析;
⑹藥品的質(zhì)檢:藥品中有機(jī)殘留溶劑;
?、朔ㄡt(yī)化學(xué):血和尿液中的乙醇、酮、醛的測定;
⑻其他:如:土壤中可揮發(fā)性有機(jī)物等;